マンガン黄銅中の亜鉛を迅速に分析
マンガン黄銅中の亜鉛を測定する場合、マンガン含有量が少ない場合には、過硫酸金を酸化剤としてアンモニア媒体中でMn(l)を不溶性の水和二酸化マンガンに酸化させて分離し、亜鉛を測定することができます。 ; ZHMn57-3-L などのマンガン含有量が高い場合、マンガン含有量が 2% を超える場合、文献には硝酸媒体中で酸化剤として塩素酸カリウムまたは過硫酸を使用する必要があると記載されています。 このようにして、二酸化水和物も得ることができます。マンガンはマンガンから分離されますが、マンガンの分離は完全ではありません。 これに基づいて，硝酸媒体，塩素酸カリウムの投与量，加熱時間，分離後の妨害イオンのマスキング試験を行った。 この試験により、水和二酸化マンガンを完全に沈殿させるには濃硝酸が必要であり、希硝酸は使用すべきではないことがわかりました。 分離には塩素酸カリウムが使用されます。 過硫酸を使用した後の濾液をテストしたところ、マンガンがほとんど含まれていないことが判明しました。 濾液をフッ化カリウム、硫化物、塩化バリウム等でマスキングし、pH～5.5の酸性条件下でキシレノールオレンジ、嗅覚クレゾールグリーンの混合指示薬で処理しました。 EDTA は複雑な滴定に使用されます。 この方法は操作が簡単です。 分析結果の精度は試験要件を満たしており、ニッケルフリーマンガン黄銅中の亜鉛の測定に使用できます。
1. 試薬および器具
塩化バリウム溶液：109・L-'
硫酸ナトリウムとスルホン酸塩の液体：両方とも 1.Bao・Lyi'
ヘキサメチレンテトラミン：3009・IJ-'
メチルオレンジ、キシレノールオレンジ：両方ともg2・1zhouyi`
オクレゾールグリーン：29・IJ-'（エタノール調製）
EDTA 標準溶液: 0.olm
2.分析方法
サンプルを {{0}}.50009 個量り、200ml ハイネックビーカーに入れます。 濃硝酸 15ml を加えます。 サンプルが完全に溶解したら、加熱して窒素酸化物を追い出します。 取り出して少し冷まします。 0.59の塩素酸カリウムを加えます。 ズミンのために煮ます。 水を約150mlまで加えます。 フィルター。 250mlメスフラスコに水で標線まで希釈します。 乾燥三角ビーカー 25ml に水 25ml、塩化バリウム 1ml、硫酸ナトリウム 10ml、フッ化カリウム 29ml、硫黄 10ml を加え、メチルオレンジ指示薬を 1 滴加える。 溶液の赤色がちょうど消えるまでヘキサメチレンテトラミンで調整します。 .そして10ml過剰摂取。 オクレゾールグリーン指示薬を 3 滴とキシレノールオレンジを 5 滴加えます。 0.olmol・I-EDTA標準液を終点として草の緑色になるまで滴定し、同様の亜鉛含有量標準液を用いて試料の分析結果を換算します。
3. 試験条件の選定
(l) Acidity can be seen from the acid effect curve. When titrating zinc with EDTA standard solution, the required pH is >4. The xylenol orange indicator is purple when pH >pHが6.1の場合は黄色、pHが6.1の場合は黄色になります。 キシレノールオレンジと金属イオン亜鉛によって形成される錯体は赤色です。 したがって、溶液の酸性度は 4 の条件で選択する必要があります。
(2) 塩素酸カリウムと研削酸の投与量の影響は、マンガンを完全に分離することです。 濃硝酸を使用する必要があります。 希硝酸の使用には適していません。 また、硝酸の投与量は多すぎてはいけません。
少ない。 そうしないと、塩素酸カリウムを添加した後、溶液が飛び散り、マンガンの分離が不完全であることがわかります。 試験後は、濃硝酸と塩素酸カリウムを 15ml 使用してください。 （）59．
(3) 妨害イオンを除去するために、鉛含有量の 10 倍を超える塩化バリウムを使用して、乾燥銅合金中の鉛の硫酸ナトリウムとともに硫酸鉛を形成できます。
バリウム混晶が沈殿しますが、この沈殿は硫酸鉛よりもはるかに溶解度が低くなります。 乾いたブリキ、鉄、アルミニウムはフッ化カリウムでマスキングできます。 鉄とアルミニウムの含有量が 10,000 を超える場合、509 L のアセトンをマスキングに使用できます。 銅は硫黄鉱脈でマスクすることができます。
(4)指示薬の選択 指示薬としてキシレノールオレンジを使用した場合、EDTA標準液で滴定する場合、溶液の終点を赤色から黄色に滴定することは容易ではありません。
観察するのは簡単です。 特に滴定液中に硫酸鉛や硫酸バリウムが析出すると終点が観測できなくなります。 このため、pH- 5.5 で緑色の特性を示すオクレゾール グリーン指示薬が選択され、キシレノール オレンジとオクレゾールが使用されます。 緑色の混合指示薬の場合、滴定が終点に達すると、明らかなジャンプ プロセスが発生します。 つまり、溶液は紫がかった赤から草の緑色に変化し、終点がより明確になります。
